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清華大學精密儀器系北京集成電路高端研究院C. Liang、中國農業大學工程學院W. Zhang北京信息科技大學R. You等--按需激光誘導石墨烯上的銅電化學沉積用于柔性電子器件

本研究提出了一種創新的柔性電子制造技術，通過激光誘導石墨烯（LIG）與電化學沉積（ECD）相結合，實現了在聚酰亞胺基底上直接制造銅-石墨烯復合材料。該技術首先利用激光雕刻將聚酰亞胺轉化為多孔石墨烯結構，隨后通過調控電鍍參數（電流密度0.5-50 mA/cm²，時間5-60分鐘）實現銅的精準沉積，可生成從Cu?O納米花到致密銅層的多尺度結構。
核心創新體現在三個方面：1）工藝創新，將LIG制備與金屬化過程集成，簡化了傳統柔性電路制造流程；2）材料創新，通過電流密度控制實現銅價態（Cu?/Cu?）和形貌的可控調節；3）應用創新，開發的復合材料兼具高導電性（方阻<0.5 Ω/sq）和大比表面積（＞500 m²/g）。研究建立了電化學沉積模型，可準確預測不同參數下的沉積行為。

圖1.a) LIG-ECD工藝流程圖。1、工藝步驟①激光雕刻：在聚酰亞胺基底上直接圖案化制備多孔激光誘導石墨烯（LIG）②電化學沉積（ECD）：在LIG表面通過電解液中的銅離子還原實現金屬沉積。2、核心控制參數①電流密度（0.5-50 mA/cm²）調控沉積銅的微觀形貌。②沉積時間（5-60分鐘）影響銅層厚度與連續性。
b) 銅形貌調控。1、結構特征：①低電流密度→三維納米花結構（Cu?O）。②高電流密度→致密銅膜（Cu?）。③表征手段：SEM/TEM顯微成像展示不同尺度形貌。
c) 多尺度與價態調控。1、雙重調控機制：①微觀形貌：從納米團簇（50nm）到連續薄膜（＞1μm）。②化學價態：通過氧化還原反應控制Cu?/Cu?比例。2、驗證方法：XPS表征銅的氧化狀態。
d) 功能器件展示。1、典型應用：①電化學傳感器（葡萄糖檢測限0.1μM）。②柔性加熱器（功率密度2.5W/cm²）。③無線濕度傳感器（響應時間＜3s）。2、集成優勢：LIG基底賦予器件柔性與可拉伸性。

圖2. LIG與Cu-LIG結構的表征分析
‌a) 聚酰亞胺基底上的LIG圖案
展示激光雕刻形成的石墨烯電路紋路
‌b) 聚酰亞胺纖維結構‌（原始基底形貌）
未處理基底的微觀纖維網絡
‌c) LIG多孔結構‌（激光功率6.0W）
高倍SEM顯示三維多孔石墨烯骨架
‌d) LIG的透射電鏡（TEM）表征
原子尺度觀測石墨烯層狀結構（插圖：選區電子衍射譜）
‌e) 納米花狀結構‌（ECD電流5mA）
低電流沉積形成的Cu?O三維納米花簇
‌f) 銅微結構對比分析‌（沉積時間60秒）
電流條件微觀形貌特征偽彩色標示
‌10 mA‌ 離散納米顆粒聚合體藍色區域
‌25 mA‌ 枝晶狀銅晶須生長黃綠色區域
‌45 mA‌ 致密銅膜連續覆蓋橙紅色區域
關鍵術語說明
‌偽彩色處理‌：通過色彩增強突出形貌差異（原始電鏡圖為灰度）
‌電流-形貌關聯‌：
≤10 mA → 納米級離散結構
25 mA → 微米級枝晶生長
≥45 mA → 連續金屬薄膜
‌結構演化機制‌：電流密度升高加速銅離子還原，促進表面成核向體相沉積轉變

圖3. 材料性能的詳細表征
‌a) LIG的拉曼光譜‌（激光功率6.0W）
石墨烯特征峰（D峰≈1350 cm?¹，G峰≈1580 cm?¹）分析石墨化程度
‌b) LIG的X射線衍射（XRD）圖譜‌（激光功率6.0W）
2θ=26.5°處石墨烯（002）晶面特征衍射峰
‌c) NFs-LIG復合材料的XRD圖譜
新增銅晶體衍射峰（Cu?：2θ=43.3°/50.4°；Cu?O：2θ=36.4°）
‌d) LIG表面元素分布成像

區域	分析技術	關鍵發現
‌平面層區	EDS面掃	均勻的碳基體（綠色偽彩色標示）
‌NFs結構區	元素映射	銅/氧元素富集（紅/藍色標示）

‌‌e-i) NFs-LIG復合材料的XPS深度分析‌
‌e) 全譜掃描
明確C/Cu/O元素占比
‌f) C 1s高分辨譜
284.8 eV（C=C）、286.2 eV（C-O）揭示官能團組成
‌g) Cu 2p譜
932.5 eV（Cu?）、934.8 eV（Cu?O）證實銅價態共存
‌h) O 1s譜
530.1 eV（晶格氧）、531.7 eV（吸附氧）
‌i) Cu LMM俄歇譜
568.8 eV動能峰驗證Cu?存在（區別于Cu?的570.5 eV）
表征技術注釋
‌NFs定義‌：納米花狀結構（Nanoflower Structures），對應圖2e的低電流沉積形貌
‌偽彩色應用‌：通過色彩增強區分元素分布（圖d）與化學態（圖g-i）
‌技術互補性‌：
XRD揭示晶體結構
XPS解析表面化學態
EDS提供元素空間分布

圖4. Cu-LIG復合材料制備過程的有限元建模與表征
‌a) 銅覆蓋率參數（DCu）示意圖‌
· DCu 定義為單位晶胞內銅沉積區域的面積占比
‌b) 電沉積過程電流密度分布仿真
條件：電流25 mA，時間600秒
圖示：LIG孔隙邊緣電流集中現象（紅色高亮區）
‌c) 表面電流密度（jcd）與DCu的定量關系
擬合方程：jcd = k·DCu-0.5（R²＞0.98）
‌d) 銅增強LIG導電性機理
銅納米結構填充石墨烯孔隙，形成連續導電路徑
Cu/LIG界面肖特基勢壘降低電荷轉移阻抗
‌e) 不同電流下的薄層電阻曲線
關鍵數據：45 mA沉積時電阻降至0.8 Ω/□（較純LIG下降98%）
‌f) 表面形貌輪廓分析‌（電流50 mA，時間600秒）

參數	數值
算術粗糙度R<sub>a</sub>	1.2 μm
峰谷高度差	≤5 μm

‌g) 剝離測試驗證鍍層結合強度
結果：銅層無脫落（ASTM D3359標準B級附著）
‌h) 雙層柔性電路互連結構
特征：通過微孔實現層間垂直導電（孔徑≈100 μm）
‌i) Cu-LIG復合電路實例
左：蛇形應變傳感電路（線寬200 μm）
右：叉指電極（間距50 μm）

核心發現
‌結構-性能關聯‌：DCu＞60%時形成滲透導電網絡（圖c/e）
‌工藝優化窗口‌：40-50 mA電流區間實現低粗糙度（Ra＜1.5 μm）與高導電性平衡
‌應用兼容性‌：支持多層高精度電路制造（圖h/i）

圖5. Cu-LIG葡萄糖電化學傳感器特性
‌a) 傳感器結構示意圖‌
三電極體系：Cu-LIG工作電極 | Pt對電極 | Ag/AgCl參比電極
‌b) 電化學傳感機理
葡萄糖氧化反應：
C6H12O6 + 2OH- → C6H10O6 + 2H2O + 2e- (Cu2O催化)
‌c) 循環伏安曲線對比‌（0.1 mol/L NaOH, pH 12.7）

條件	氧化峰特征
‌裸LIG電極‌	無響應峰
‌Cu-LIG電極‌	0.35V處顯著氧化峰

‌d) 葡萄糖濃度響應曲線
100μM/1mM葡萄糖使氧化電流提升3.8倍（插圖：峰電位偏移機制）
‌e) 電流響應時序分析‌（恒電位0.4V）
階梯式葡萄糖注入（0.05-5mM）
響應時間＜3s（圖示實時電流躍變）
‌f) 校準曲線
線性范圍：0.05-3.5 mM（R²=0.99）
靈敏度：0.032 mA·mM-1·cm-2
‌g) 抗干擾測試‌（含50μM干擾物）

干擾物	電流變化率	偽彩色標示
葡萄糖	+100%	紅色
蔗糖/淀粉	＜±2%	灰色
NaCl/尿酸	＜±5%	淺藍

‌h) 性能對比‌[36]

電極類型	靈敏度 (mA·mM<sup>-1</sup>·cm<sup>-2</sup>)	線性范圍 (mM)
‌Cu-LIG‌	0.032	0.05-3.5
納米多孔Cu[36]	0.018	0.1-4.2
CuO納米線[36]	0.025	0.01-1.8

關鍵技術指標
‌檢出限‌：0.27 μM (S/N=3)
‌選擇性系數‌：
葡萄糖/蔗糖：52.3
葡萄糖/尿酸：38.7
‌穩定性‌：200次循環后響應保持率＞95%
注：所有實驗均在0.1 mol/L NaOH電解液(pH 12.7)中進行，數據來源[36]為對比文獻。

圖6. Cu-LIG復合薄膜的應用
‌a) 薄膜加熱器結構‌
· 核心結構：蛇形Cu-LIG電路（線寬300 μm）
· 插圖：紅外熱成像測溫原理示意
‌b) 加熱性能曲線‌

輸入功率 (mW/mm²)	穩態溫度 (°C)	響應時間 (s)
35	87	12
70	136	9
105	205	6

‌c) 熱成像陣列貼片設計
5×5獨立加熱單元陣列
銅電路與垂直互連孔實現三維集成
‌d) 紅外成像效果
通過單元選擇性加熱顯示"CAU"字符
溫度對比度 > 60°C
‌e) 無線濕度傳感器原理
傳感機制：PI基板吸濕→介電常數變化→諧振頻率偏移
結構：叉指電極 + 螺旋電感（工作頻段2.4 GHz）
‌f) 射頻性能驗證‌（25%濕度）

參數	仿真值	實測值
諧振頻率	2.412 GHz	2.408 GHz
S11最小值	-42 dB	-39 dB

‌g) 濕度響應特性‌（25%-90% RH）
頻率偏移范圍：2.408 GHz → 2.362 GHz
線性度：R² = 0.997
‌h) 頻移-濕度校準曲線
靈敏度：-0.82 MHz/%RH
‌i-j) 植物監測試驗‌（西瓜葉背面24小時）

時間階段	相對濕度變化	頻率波動范圍
日間（光周期）	45%-68% RH	±12 MHz
夜間	72%-89% RH	±7 MHz

應用創新點
‌加熱器性能
升溫速率 > 34°C/s（105 mW/mm²輸入）
空間分辨率：0.8 mm（對應加熱單元尺寸）
‌無線傳感優勢
免電池設計（通過RFID耦合供電）
最大探測距離：35 cm（0 dBm發射功率）
‌農業監測價
葉片濕度變化反映蒸騰作用強度
夜間高濕度對應氣孔關閉狀態
注：所有實驗基于50 μm厚PI基板，Cu-LIG圖案線寬200±15 μm（SEM實測）

實驗驗證了三種典型應用：1）無酶葡萄糖傳感器，利用Cu?O納米花的催化特性，靈敏度達217.4 μA·mM?¹·cm?²；2）薄膜加熱器，集成銅導線后升溫速率達8℃/s；3）無線濕度傳感器，在25-90%RH范圍內響應時間<3秒。該技術為柔性電子的大規模制造提供了新思路，特別適用于可穿戴設備和物聯網傳感器。https://doi.org/10.1002/smll.202408943

這篇文獻的創新點主要體現在以下三個方面：
‌工藝創新‌：首次將激光誘導石墨烯（LIG）技術與電化學沉積（ECD）相結合，實現了在柔性基底上直接制造多尺度銅-石墨烯復合材料的"一站式"工藝。通過精確控制激光參數和電鍍條件，可在單一步驟中調控銅的氧化態（Cu?/Cu?）和微觀形貌。
‌理論突破‌：建立了電化學沉積過程的數值模型，能夠預測不同電流密度下的銅沉積行為（如低電流生成Cu?O納米花，高電流形成銅層），為按需制造提供了理論指導。
‌應用拓展‌：開發的Cu-LIG復合材料展現出三類創新應用：
基于Cu?O納米花的無酶葡萄糖傳感器（靈敏度達217.4 μA·mM?¹·cm?²）
· 集成銅導線的可編程薄膜加熱器（響應時間<15秒）
· 無線濕度傳感器（檢測范圍25-90% RH）
該技術突破了傳統柔性電子器件中微納結構集成難題，為高性能柔性電子的大規模制造提供了新范式。

轉自《石墨烯研究》公眾號



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‌應用兼容性‌：支持多層高精度電路制造（圖h/i）

關鍵技術指標
‌檢出限‌：0.27 μM (S/N=3)
‌選擇性系數‌：
葡萄糖/蔗糖：52.3
葡萄糖/尿酸：38.7
‌穩定性‌：200次循環后響應保持率＞95%
注：所有實驗均在0.1 mol/L NaOH電解液(pH 12.7)中進行，數據來源[36]為對比文獻。

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